GB_T 15072.10-1994
ID: |
7F92493469004ABF8D58FD4B72574103 |
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0.22 |
页数: |
3 |
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日期: |
2008-3-13 |
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弟的专业丰富,T华人民共和国En 家标准,贵金属及其合金化学分析方法GB/T 15072. 10 - 94,金合金中镁量的测定,Gold alloys—Determination of nickel content,1主题内容与适用范,本标准规定了金合金中镇含量的测定方法O,本标准适用于 AuNi9、AuNiCu7. 5-1. 5、AuNiIn9-8、AuNiFeZr5T. 5-0. 3 和 AuNiFeZr9-2-0. 3 合,金中锦的测定。测定范围:5%.10%,2引用标准,GB 1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定,GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定,3方法提要,L,试料用混合酸溶解,亚硫酸还原分离金,二甲基乙二胎沉淀镰,盐酸溶解二甲基乙二厢镇.加过量,N/EDTA,二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准滴定溶液反滴定,测定镣量.,4试剂,4J 亚硫酸03 g/mL).,4丒2 氨水(p0.90g/mL)“,4*3 氨水(1+11,4"氨水(1 + 99).,4 5盐酸(1+1工,4丒6混合酸:3单位体积的盐酸(pl.19 g/mL)与1单位体积的硝酸(pl. 42 g/mL)相混合,用时现配,4 7柠檬酸溶液(300 g/L).,4丒8酒石酸溶液(500 g/L兀,4 9 抗坏血酸溶液(50 g/L),用时现配,410氯化钠溶液(ioog/L),411氯化铁溶液(250 g/L)「,4J2,4*13,二甲基乙二胎乙醇溶液(15 g/L)o,六次甲基四胺溶液(400 g/L)o,4*14 硫脉溶液(lOOg/L).,4J5 1,10-二氮杂菲乙醇溶液(2 g/L),416集标准溶液:称取1. 000 0 g金属银,置于250 mL烧杯中,加10 mL盐酸(pl.19 g/mL),低温加,热溶解,蒸发至2.3 mL,加30 mL盐酸(0 1.19 g/mL)/转入1 000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混,家技术监督局1994-0571批准199472-01 实施,J,41,GB/T 1 5072. 1 0 - 94,匀夕此溶液1 mL含1 mg银,4.17 乙二胺四乙酸二钠(Na^EDTA ?2HQ)溶液(0. 02 mol/L)0,4*18氯化锌标准滴定溶液G(ZnCb)= S 008 mol/LL,4 1& 1配制:称取L 046 g金属锌于250 mL烧杯中.加10 mL盐酸溶解,蒸发至2.3 mL,加5 mL,盐酸(R. 19g/mL),转入2 000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度.混匀口,4.18.2标定:标定与试料的测定平行进行,4 18.2.1滴定Na.EDTA溶液按(6.2.3)条进行,4.1& 2.2移取10- 00 mg镖标准溶液,置于250 mL烧杯中,加160 mL水门5 mL氯化钱溶液.搅匀0,以下按(6.2.2.2)及(6.2.3)条进行。平行滴定三份。标定所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的极差值,不应超过0-10 mL,取其平均值》,随同标定做空白试验。.,按式(1)计算氯化锌标准滴定溶液的实际浓度:,m1,(匕一匕)X 0. 058 69 (1 '),式中:。——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度,移取镇标准溶液中镁的质量. g;,Vo——滴定Na.EDTA溶液消耗氯化锌标准滴定溶液的体积.mJ,匕——滴定加银标准溶液中过量Na2EDTA消耗氯化锌标准滴定溶液的体积mL;,0. 058 69——与00 mL氯化锌标准滴定溶液〔c(ZnC12)= L 000 mol/L〕相当的以克表示的银的质量』,419二甲酚橙溶液(2g/L),5试样,样品加工成碎屑,最后用丙酮去除油污,洗净,烘干,混匀,6分析步骤,6*1试料,称取0J g试料,精确至000 1 g.,独立地进行两次测定,取其平均值.,6.2测定,6- 2-1溶解,试料置于250 mL烧杯中,加5 mL混合酸九盖上表面皿,低温加热至完全溶解◎取下,用水冲洗表面,皿及杯壁,加0. 5 mL氯化钠溶液,低温蒸发至近干。加2 mL盐酸,蒸发至湿盐状,重复三次。加2滴盐,酸JOO mL水,煮沸于加10 mL亚硫酸.煮沸30 min于冷却至室温,6.2- 2沉淀银,6.2 .2. 1金银及金镶铜试液y力口 70 mL水,15 mL氯化锡溶液+搅匀;金银锢试液,加70 mL水,4 mL,酒石酸溶液门5 mL氯化核溶液,搅匀丁金银铁错试液加70 mL水,5 mL柠檬酸溶液J5 mL氯化镀溶,液,搅匀,6.2 2.2加6 mL二甲基乙二胎溶液,搅拌,滴加氨水⑷2)至红色沉淀出现,继续滴加氨水(4. 2)至,9^18,静置6。1^3用中速定量滤纸过滤,用氨水(4.4)洗涤烧杯和沉淀各五次。加16 mL盐酸(每次逐,滴加入2 mL)溶解沉淀于原烧杯中多水洗滤纸五次,加水至80 mL.,6.2 3滴定,加15.00 mLNa2EDTA溶液3 mL六次甲基四胺溶液,5滴二甲酚橙溶液,用氨水(4丒3)调至,42 ,GB/T 1 5072. 10 — 94,pH5.8(如试料含铜需加5 mL硫酥溶液,2 mL抗坏血酸溶液,2滴1/0-二氮杂菲溶液,放置10 min),用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变紫红色为终点0,7分析结果的表述,按式(2)计算镇的百分含量:,Ni(%)= c X (匕一%) X 0.058 69 X 100 (2 ),式中:c——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度mol/L,匕——滴定NazEDTA溶液消耗氯化锌标准滴定溶液的体积,mL;,V2 滴定试液中过量NazEDTA消耗氯……
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